我上个月接到一批塑料颗粒样品，客户怀疑阻燃剂成分不达标。这类样品在电子电器壳料中很常见，溴系阻燃剂是重点。我把完整检测步骤写下来供同行参考。
第一步：样品前处理
取约5g塑料颗粒，用液氮冷冻粉碎至80目以下。颗粒越细，萃取越充分。用快速溶剂萃取仪（ASE），以丙酮/正己烷（1:1）为溶剂，在100℃、10MPa下静态萃取10分钟，循环两次。萃取液旋转蒸发浓缩至约2mL，过0.22μm滤膜后待测。
第二步：XRF快速筛查
进GC-MS前先用X射线荧光光谱（XRF）做半定量筛查。把粉碎样品压成薄片上机，如果Br元素信号低于检测限，可以判定不含溴系阻燃剂，后面的定量就不必做了。本次样品Br信号在计数率1800cps左右，需要进一步定量。
第三步：GC-MS定性定量分析
定性分析按GB/T 6041-2020《化工产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定 气相色谱-质谱法》执行。色谱柱HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），升温程序：80℃保持2min，20℃/min升至200℃，再10℃/min升至310℃保持8min。质谱全扫描模式，质量范围50-800amu。经谱库检索，检出十溴联苯醚（BDE-209）和少量四溴联苯醚（BDE-47），未检出禁用多溴联苯。定量用外标法，7个浓度梯度，R²=0.9993。
第四步：结果判定
BDE-209含量8.76%，BDE-47含量0.24%，总溴系阻燃剂9.00%。对照RoHS指令（多溴联苯醚总量<0.1%），结果超标严重。从接样到出报告用了3个工作日。如果只做快速筛查，XRF加GC-MS选择离子扫描（SIM）模式可以缩短到1个工作日。
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