做痕量元素分析（ICP-MS、石墨炉原子吸收等），空白值偏高是最让人头疼的问题之一。空白值一旦失控，检测结果的准确性就不用谈了。其实空白值偏高的原因就那么几种，一个个排查并不难。
先说酸空白。痕量分析用酸的纯度是关键变量。国产优级纯硝酸中Pb、Cd、As的含量通常在10-50ng/L级别，而进口MOS级酸可以做到0.01ng/L以下。如果你用的是优级纯酸做微波消解，空白值直接高出2-3个数量级。解决办法很直接：换用BV-III级以上的高纯酸，同时保留每批酸的空白对照记录。装酸的容器也要用PFA材质，普通玻璃容器会持续溶出Na、Ca、K等元素。
第二个常见来源是环境引入。痕量分析实验室的空气洁净度至少要求Class 1000（千级），理想条件是Class 100（百级）。实际检测中，如果前处理和仪器室不在同一个洁净区，样品转移过程中空气中的颗粒物沉降就能让Hg、Pb的空白值翻倍。你想想，开盖5分钟，空气颗粒物沉降量在千级环境下大约有350个颗粒/平方英尺/分钟。解决方法是：所有前处理操作在超净工作台内完成，消解罐从微波消解仪取出后立即加盖。
第三个问题往往出在消解罐上。微波消解罐用久了内壁会有记忆效应，特别是做过高浓度Hg、Cd样品后，反复清洗也未必能彻底清除。检测数据显示，同一个消解罐连续做10次空白清洗后，Hg残留仍可达消解前浓度的0.05%-0.1%。对于亚ppb级别的痕量分析来说，这个残留量足以让结果无效。正确的做法是：专用罐做高浓度样品，普通罐做低浓度样品，分类管理。清洗流程用20%HNO在180℃下密闭清洗15分钟，再用超纯水冲洗3遍。另外，每批样品至少带3个全程空白，空白值的相对标准偏差超过10%就得重新分析。
说实话，空白值居高不下的时候别盲目调仪器参数，80%的问题出在前处理环节。如果你遇到空白值一直降不下来的情况，点在线咨询，帮你分析具体原因和优化方案。
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