无机粉体在涂料、塑料、陶瓷行业用量很大，物相组成和元素含量直接决定产品性能。单靠X射线衍射（XRD）能确定物相但得不到元素信息，单靠扫描电镜能谱（SEM-EDS）能看到元素却分不清结晶相，两种方法联用才能完整还原材料身份。本文以滑石粉和钛白粉两类样品的鉴定为例，说明具体操作流程。
XRD物相鉴定步骤
样品先于105℃烘干2小时，研磨过325目筛，压片后上机。铜靶衍射仪，扫描范围5°-80°，步长0.02°，扫描速度4°/min。所得谱图与PDF卡片库比对，滑石粉样品在d值9.3Å、4.6Å处的主衍射峰与滑石标准卡片吻合，确认主体物相为滑石（Mg3Si4O10(OH)2），并检出白云石伴生相。物相定量采用RIR法，结果为滑石96.8%、白云石3.2%。
SEM-EDS元素分析步骤
取少量粉末分散在导电胶上，喷金处理后放入扫描电镜观察。背散射模式下颗粒呈片状堆叠，与滑石的层状结构一致。能谱（EDS）面扫统计30个视场，参照GB/T 17359-2012《微束分析 能谱法定量分析》进行归一化定量：Mg 19.2%、Si 26.8%、O 51.5%、Ca 1.1%、Al 0.9%。换算成氧化物后与滑石理论组成接近，钙偏高对应白云石的贡献。
两种结果的互验
XRD判定物相，SEM-EDS核对元素，两者结论相互印证。单一方法容易误判：某批白色粉体XRD显示纯滑石，SEM-EDS却检出少量铁，追溯后确认是研磨设备磨损带入的铁屑污染，XRD衍射峰强度低于检出限，没能显示出来。这类案例说明交叉验证的必要性。
钛白粉晶型的XRD判定
钛白粉的鉴定重点是晶型。金红石型与锐钛矿型在XRD谱图上主峰位置不同，金红石在2θ约27.4°出强峰，锐钛矿在25.3°出强峰，一次扫描即可区分。某涂料用钛白粉样品鉴定为金红石型含量96%、锐钛矿型4%，与进口标样的耐候性表现吻合。SEM-EDS同步确认钛元素质量分数59.5%，接近TiO2理论值的60%，颗粒呈近球形，平均粒径约0.25μm。
操作参数要点
XRD制样要保证表面平整，压片压力过高会产生择优取向，改变峰强度比；SEM-EDS分析时加速电压和束流要固定，喷金膜厚尽量一致，否则定量波动能到±3%。每批样品带一个已知标样做质控，数据才有可比性。
报告内容与归档
报告应包含样品信息、制样方式、测试参数、衍射谱图与PDF匹配列表、元素定量表、形貌照片和综合结论。原始谱图文件归档保存，便于复测追溯。出口订单要求提供物相证明时，XRD图谱加EDS数据是最有说服力的组合。
(全文约1050字)