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材料热重分析TGA在成分分析中的应用:从分解温度到填料含量

TGA通过测量质量随温度的变化来分析材料组成

热重分析TGA是材料成分分析领域最常用的定量工具之一。原理很简单:把样品放在天平上,在程序控温条件下连续记录质量变化。最常见的测试模式是在氮气气氛下从室温升到800度,然后切换为空气继续升温到900度。从TGA曲线上可以读出三个关键信息:挥发分的含量、有机物或聚合物的含量、无机填料或灰分的含量。这些信息对于配方的反向分析非常有价值。

不同材料的TGA曲线特征各不相同。PVC在250到350度之间出现第一次大幅失重,对应脱氯化氢反应。PE和PP在350到500度之间热分解完全。尼龙PA6在380到450度之间分解。PTFE在500到580度之间才分解,热稳定性最高。碳酸钙填料在700到800度之间分解产生二氧化碳,失重率约44%。滑石粉和硅微粉在800度以下基本不失重。从失重台阶的温度范围和失重比例可以反推配方中各组分的大致含量。

TGA测试的样品量一般取5到20mg。样品量太少则检测信号弱,太多则传热不均匀导致分解温度偏移。升温速率通常用10度或20度每分钟。升温速率慢则分解温度偏低,各组分之间的分离效果好。升温速率快则测试时间短但相邻组分可能重叠。对于定量分析,空气和氮气两种气氛下的测试都要做,氮气下失重的是有机物,切换空气后失重的是炭黑等可燃物质。

TGA在失效分析中的应用也很广泛。一个橡胶密封件在使用过程中变硬开裂,TGA曲线跟新件对比发现,新件的失重台阶在380度对应天然橡胶,而失效件在同样的温度区间失重比例明显减少,同时在低温度区间多了一个失重台阶,说明橡胶中的增塑剂已经挥发掉了。热氧老化导致的TGA曲线变化是判断材料失效原因的重要依据。

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