未知物成分分析是工业检测中最常见的需求之一。客户拿到一个不认识的白色粉末、黑色颗粒或黏稠液体,需要搞清楚它的化学组成。分析未知物通常先做定性分析确定成分种类,再做定量分析确定各成分含量。
红外光谱分析是未知物鉴定的第一步。傅里叶变换红外光谱仪FTIR可以在几分钟内完成扫描,得到分子的官能团信息。将样品光谱与标准谱库匹配检索,就能快速判断样品属于哪一类化合物。主流谱库包含超过30万张标准图谱。
样品前处理方式决定红外光谱的质量。固体样品采用溴化钾压片法或ATR衰减全反射法。ATR法无需制样,直接把样品压在晶体台上测量。对橡胶、塑料、涂料等不溶性样品特别适用。液体样品涂在溴化钾窗片上形成薄膜测量。
气相色谱质谱联用仪GC-MS擅长分析有机混合物。样品中的各组分先通过气相色谱柱分离,再进入质谱检测器获得分子量信息。GC-MS对沸点低于300摄氏度的有机物分析效果极佳。通过NIST谱库检索确定每种成分。
裂解气相色谱质谱法Py-GC-MS专门用于分析高分子材料和橡胶。样品在高温下快速裂解成小分子碎片后进入色谱分离。这种方法不需要样品溶解,对交联橡胶和固化后的树脂非常有效。轮胎橡胶配方分析常用这个方法。
电感耦合等离子体发射光谱法ICP-OES用于分析未知物中的金属元素。它可以同时测定70多种元素,检测限达到0.1ppm级别。如果怀疑未知物中含有重金属铅、镉、汞、铬,ICP-OES是首选分析方法。
X射线荧光光谱法XRF是便携式元素分析手段。手持式XRF可以在现场直接分析固体粉末或块状样品。XRF对镁到铀之间的元素检测效果良好。操作简单不需要复杂前处理,适合现场筛查。
扫描电子显微镜能谱联用SEM-EDS可以分析微区成分。SEM放大倍数达到10万倍,能看到粉末颗粒的微观形貌。EDS能谱分析可以定量测定微米级区域内的元素组成。对异物分析和产品质量缺陷诊断很有价值。
不同方法的配合使用可以互相验证。一个白色粉末先用FTIR检出吸收峰与碳酸钙匹配,再用ICP-OES确认钙元素含量,最后用XRD确认晶型为方解石。这样得出的结论非常可靠。多种方法交叉验证是实验室标准流程。
未知物分析报告应包含样品外观描述、仪器型号、测试条件、谱图和数据解读结论。复杂混合样品建议至少使用两种原理不同的方法进行交叉验证。样品保留期通常为分析后30天。需要分析未知成分可以点击页面上的在线咨询按钮。字数约920。