上个月有个客户寄了包白色粉末过来,说是在原料仓库角落翻出来的,标签早糊了,不敢扔也不敢用。这种活儿我们实验室一年接几十回——未知有机物鉴定,最顺手的方案就是GC-MS联用。我习惯把流程拆成几步来讲,清楚一些。
头一步是样品前处理。固体样品得先溶解,二氯甲烷或者甲醇都行,超声提取一刻钟,再用0.45微米的滤膜过一遍。溶剂选不对的话后面全白搭。我们通常先拿FTIR扫一枪,看个大概的有机物类型,再针对性选溶剂。
第二步设色谱条件。GC-MS的升温程序是关键,未知样品我们会设一个宽温梯,从40℃开始以每分钟10℃升到300℃,这样高沸点低沸点的组分都能跑出来。进样口温度设在280℃,分流比根据样品浓度调,一般50:1起步。
第三步看图谱。TIC图上每个峰就是一个化合物。库检索匹配度高的直接定性,匹配度低的就得靠经验了——碎片离子特征、保留时间、同位素峰比,这些信息都得综合判断。GB/T 29636-2013里对GC-MS鉴定程序有详细规定,我们实验室的SOP就是按这个标准编的。
定量分析用外标法或内标法。外标法简单但要求基体匹配,内标法精度高但前处理多一步。看你的具体要求。
一般一个工作日能出结果。你说不清成分的样品,点在线咨询按钮,把样品状态和大致的来源告诉客服,我们帮你判断用什么方法最合适。(全文约650字)