有机物和无机物的分离是成分分析的第一步
很多实际样品是有机物和无机物的混合物。塑料中的碳酸钙填料、涂料中的钛白粉颜料、橡胶中的炭黑，都是无机材料分散在有机基体中的例子。要分析这类复合材料的配方，第一步就是把有机物和无机物分离开。最常用的是两种方法：溶剂溶解法和高温灰化法。
溶剂溶解法利用有机物在特定溶剂中溶解而无机物不溶的原理。选择溶剂前先要判断有机物的类型。聚烯烃类如PE、PP在140度以上的二甲苯中可以溶解。工程塑料如PC、PA在常温下可溶解于甲酸或二氯甲烷。橡胶在甲苯中溶胀。涂料树脂用丙酮或乙酸乙酯溶解。溶解后过滤，滤液浓缩后做FTIR或GC-MS分析。滤渣就是无机填料，烘干后称重就可以计算填料含量。用XRF或EDS分析滤渣的元素组成。
高温灰化法适合热稳定性较好的无机填料。将样品放在马弗炉中，在550到600度下灼烧2到4小时，有机物燃烧掉，残余的就是无机灰分。灰分的质量除以原始样品质量就是填料的质量分数。灰化温度的设定很关键，温度太低有机物烧不干净，温度太高碳酸钙会分解导致灰分偏低。如果要区分碳酸钙和其他填料，需要在800度再烧一次观察碳酸钙的热分解失重。
两种方法得到的结果可以互相验证。同一种样品用溶剂溶解法测出的填料含量和灰化法测出的灰分含量相差在2%以内属于正常。如果差异较大说明存在有机物炭化残留或者填料在高温下发生了变化。对灰分做XRD分析可以确认填料的晶型结构，区分碳酸钙、滑石粉、高岭土等不同类型的填料。
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