每天实验室接到最多的样品就是各种塑料件。供应商来样比对、失效件材料鉴定、竞品分析,第一步基本都是FTIR。今天就按实操顺序讲讲步骤。
第一步是制样。塑料样品分热塑性和热固性两大类,处理方式不一样。热塑性塑料比如PE、PP、ABS,最简单的办法是热压成膜——取一小片样品放在两个抛光金属片之间,在热台上加热到软化,用力一压就能得到几十微米的薄膜。厚度以能隐约看到手指纹为合适,太厚红外光透不过,太薄信号弱。
热固性塑料比如环氧树脂、酚醛树脂,热压不行会烧焦,得用金刚石锉刀刮点粉末下来,用溴化钾压片法做透射。橡胶样品弹性大又含碳黑,热压没意义,直接用ATR附件往样品表面一压。含碳黑的橡胶用透射法红外光根本过不去,ATR是唯一选择。
第二步是采集谱图。红外光谱仪设置扫描次数32次、分辨率4cm⁻¹就够用了。高扫描次数信噪比更好但时间长,普通样品32次够了。采集前用空白背景扣除空气和水蒸气的吸收。先扫一张背景再扫样品,如果样品跟背景之间的时间差太久,空气中的二氧化碳和水汽含量变了,扣除不干净谱图上会出现干扰峰。
第三步是识别特征峰。拿到谱图从高波数往低波数看。1720~1740cm⁻¹的强峰是聚酯类的C=O,1460cm⁻¹和1380cm⁻¹的两根峰是PP的甲基特征,760cm⁻¹和700cm⁻¹的双峰提示单取代苯环——这个组合基本就是PS聚苯乙烯。聚碳酸酯PC的典型特征是1775cm⁻¹的C=O加上1220cm⁻¹的C-O-C。
第四步是谱库检索。把谱图丢进软件自带的谱库里搜,匹配度90%以上的基本确定。但混合物谱图匹配度可能只有60~80%,这时候要人工分段分析——把几个特征区分别排除,推测可能的成分组合。
实际遇到最多的问题是谱图基线往上飘,通常是样品表面不平整引起散射。解决办法:制样时尽量压平,ATR的话加压使样品跟晶体充分接触。另一个常见问题是塑料中的增塑剂迁出到表面——ATR扫出来是增塑剂信号而不是塑料本体信号。解决方法是先磨掉表面层再测。
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