实验室最常收到的样品类型之一就是白色粉末。外观一模一样,但成分可能是二氧化钛、碳酸钙、滑石粉、淀粉、或者某种有机中间体。面对一个未知白色粉末,鉴定流程必须清晰有序,不然跑偏了都不知道。
第一步做物理性质观察。白色粉末先看状态:是松散粉末还是结块?有没有吸潮?取一点放偏光显微镜下看晶形——碳酸钙是菱面体,滑石粉是片状,硫酸钡是粒状。这一步用不了半小时,但能收窄方向。同时测pH值,如果水溶液呈碱性,大概率是无机碱性盐;呈酸性,可能是酸式盐或有机酸。按照GB/T 9721-2006化学试剂pH测定通则操作,数据就能做初步判断依据。
第二步做FTIR红外光谱分析。白色粉末用KBr压片法或ATR法直接上机。FTIR扫描范围4000-400cm⁻¹,碳酸钙在1430cm⁻¹处有强吸收,在875cm⁻¹和712cm⁻¹有特征峰。滑石粉在3675cm⁻¹有游离羟基峰,在1018cm⁻¹有Si-O-Si骨架振动。二氧化钛在红外区没有特征吸收,但在500-800cm⁻¹有宽峰。如果FTIR谱图上什么峰都没有,那就提高警惕——可能是无机物、炭黑类或者含氟聚合物。
第三步做X射线荧光光谱元素筛查。FTIR搞不定的无机物,XRF一扫就能知道元素组成。去年有个客户送来一包白色粉末,说怀疑是二氧化硅。FTIR一测,在1090cm⁻¹有强宽峰,确实像二氧化硅。但XRF结果显示钙含量高达38%,硅只有12%——原来是硅酸钙。客户说不可能,他查过资料说硅酸钙用在建筑材料里。实际上是客户送错了样品,他要鉴别的不是建筑材料,是一个食品添加剂。信息差就在这——样品来源搞错了,成分分析的方向就全偏了。
第四步做热重分析验证。TGA从室温升到900°C,看失重曲线。碳酸钙在600-800°C分解失重44%,产生二氧化碳。滑石粉到900°C基本不失重。这个步骤能跟FTIR和XRF的结果相互印证。四步走完,白色粉末的定性分析基本不会有问题。做完以上步骤还是不确定,再上XRD做物相分析确定晶体结构。
(全文约820字)